1. 导热系数仪原理和特点
导热系数仪是一种基于傅立叶导热定律而进行材料导热系数测量的仪器,在导热过程中,单位时间内通过给定截面的热量,与该截面的面积和垂直于该截面方向的温度梯度成正比,在一维稳态导热时,其数学表达为:
(1)
经过积分换算,公式(1)可以推导出
(2)
其中, ——为被测材料的导热系数, ;
Q——为通过被测材料试样的传热量,W;
h——为被测材料试样的厚度,m;
A——为计量板的面积,㎡;
——为被测材料试样高温传热面的平均温度,℃;
——为被测材料试样低温传热面的平均温度,℃
这个公式成立有3个前提条件:(1)传热是一维传热,侧面没有热传递或热损失;(2)被测材料具有各向同性或垂直导热截面上有相同的热物性;(3)温差是被测材料两个传热面上温度的差值。但是,在实际中测量由于仪器设备和测量手段的约束,往往无法理想的满足这三个条件,只能使之产生的影响zui小化。例如使被测材料材质尽量均匀,在侧面增加绝热板,减小侧面热损失,在尽量靠近热板表面处埋设温度传感器,减小接触热阻等。
所以,实际应用中的导热系数仪通常由计量加热单元、冷板单元、防护单元、控制系统、测量系统、压紧系统和制冷机构组成。装置主要结构如图1所示。
3. 校准方法
通过以上原理可以得知,稳态法测量导热系数的困难主要在于相关参量的准确获得。由于导热系数是标志一个过程(传热)的性质的热物性参数.因此不可能通过直接静态对比而得出。所以,可以将同样尺寸规格的标准样品(导热系数已知)放在导热系数仪中,在某一外部条件下,经历一个传热过程,另外再通过测量冷热板的表面温度,就可根据测量结果的比较而得到被测导热系数仪的测量准确度。
3.1 校准条件
校准导热系数仪用的主要标准器有导热系数标准参比板和精密表面温度计。其中导热系数标准参比板由国家建材研究院研制,这是一种通过多台精密导热系数仪比对定值的已经通过国家审核认可的标准样品,使用温度范围在(270~373)K之内,具有很高的可靠性和稳定性,测量不确定度2.5%(95%置信概率时)。它的标准导热系数值通过以下公式得到:
(3)
式中:T——导热系数参比板的平均温度,K;
λ标——由导热系数参比板得到的参考导热系数值,
精密表面温度计,测量范围(0~100)℃,测量准确度±1.2℃,用来测量平板表面温度,它应有(0~100)℃之间整十度温度点修正值。
另外,对尺寸的测量采用游标卡尺,测量范围(0~300)mm,测量准确度±0.04mm,用来测量标准参比板的厚度。
3.2基本示值误差的校准方法
测试前先将导热系数参比板在105℃±5℃的烘箱中烘干48小时,再在湿度低于30%RH的干燥柜中冷却至室温,再用游标卡尺测量参比板的厚度。将导热系数仪接入稳压电源,在测量过程中电源电压的波动应在±10%以内。
将导热系数仪的电源开启,如果是自动控制类型的导热系数仪同时也将控制软件开启。充分预热后将导热系数标准参比板放入导热系数仪测试腔中,再将精密表面温度计分别放入加热板和参比板之间以及参比板和冷板之间,感温头应贴附在参比板表面上,放置位置位于参比板的中心。自动压紧装置的启动压紧装置,手动压紧的上紧装置将参比板压紧,压紧程度以使参比板和冷热板紧密接触为宜。
设置好测试时的热板温度、冷板温度和试样厚度,启动导热系数仪进行测试,当温度和传热达到稳定平衡时,测量此时的表面温度计读数,读取热板和冷板的4个表面温度t1、t2、t3和t4(单位℃)。之后每间隔10min读一次数,共读取十次数据,分别计算其平均值 、 、 、 ,求出参比板平均温度T。
or (4)
式中: 、 、 、 分别是构成一维传热的一对传热板表面温度,℃;
、 、 、 分别是表面温度计在该温度下的修正值,℃。
求出参比板的平均温度后,代入式(3)可以计算得到各参比板的参考导热系数值λ标。
3.3 基本示值误差计算
导热系数仪的温度基本示值误差为:
(5)
式中,Δt——被校仪器的表面温度测量误差,℃;
td——被校仪器读取的该表面温度示值平均值,℃
t标——精密表面温度计读取的温度示值平均值,℃
te——表面温度计在实际温度下的修正值,℃。
导热系数仪的导热系数基本误差按下式计算:
(6)
式中:Δλ——为导热系数仪的导热系数基本误差, ;
λd——为导热系数仪所测量得到的导热系数值, ;
λ标1——由*块导热系数参比板得到的参考导热系数值,由式(3)计算得到, ;
λ标2——由第二块导热系数参比板得到的参考导热系数值,对于单试件导热系数仪,λ标2=λ标1, ;
Δλ的zui后结果应按照数据修约规则化整到与导热系数仪的分辨力一致。
导热系数仪校准的测量不确定度实际由两部分组成:导热系数参比板计算的不确定度和温度测量的不确定度。通过温度基本示值误差和导热系数基本示值误差的校准,我们可以得到该导热系数仪的综合测量准确度,提高导热系数仪对材料热物性测量的可靠性和准确度。通过对导热系数仪的计量表面温度的测量,对于导热系数仪我们可以更加方便、准确的测量其导热系数基本误差,达到校准的目的。
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